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氟試劑分光光度法測定水中的微量氟
更新時間:2018-09-29 點擊次數:3269

                    氟試劑分光光度法測定水中的微量氟

 

方法要點

氟離子在PH4.1的乙酸鹽緩沖介質中與氟試劑及硝酸鑭反應生成藍色三元絡合劑。顏色的深淺與氟離子的濃度成正比,在620nm波長處測定吸光度。

試劑與儀器

氟標準溶液:稱取0.2210g氟化鈉(500-600℃干燥40min),溶于水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液含氟為100ug/mL.使用時稀釋至2ug/mL,貯存在聚乙烯瓶中。

 

0.001mol/L氟試劑溶液:3-甲基胺-茜素-二乙酸,稱取0.193g氟試劑,加少量水潤濕,滴加1mol/L氫氧化鈉溶液使溶解,再加0.125g乙酸鈉,用1mol/L鹽酸調節PH5,用水稀釋至500mL.

 

0.001mol/L硝酸鑭溶液:稱取0.433g硝酸鑭,用少量1mol/L鹽酸溶解,以乙酸鈉調節PH4.1,加水稀釋至1000mL

濃硫酸:取300mL濃硫酸放入500mL燒杯中,置電熱板上加熱至沸,保持1h以除去微量氟,冷卻裝瓶備用。

PH4.1緩沖液:稱取35g無水乙酸鈉溶于800mL水中,加75mL冰乙酸,以水稀釋至1000mL,用PH計調節PH值為4.1.

混合顯色劑:取0.001mol/L氟試劑溶液、PH4.1的緩沖液、丙酮、0.001mol/L硝酸鑭溶液,按體積比為3:1:3:3混合既得,使用時新配制。

丙酮

PH-3C度計。

UV1901PC型紫外可見分光光度計(上海奧析科學儀器有限公司)

分析步驟

取試樣(依含氟量而定)放于25mL比色管中,準確加入混合顯色劑10mL,用水稀釋至標線,搖勻,放置30min,3cm比色皿,置于620nm波長處,以試劑空白為參比,測量吸光度,從標準曲線上求出含氟量。

標準曲線的繪制

625ml比色管中,分別加入氟的標準溶液含氟0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0ug,加水至10mL,準確加入混合顯色劑10mL,以下按測定步驟繪制標準曲線。

注意事項

藍色絡合物的吸光度受顯色劑的PH值、丙酮用量及緩沖液用量的影響較大。

 

 

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